亮剑:复杂基体中化学成分表征技术——献礼中国钢研70周年华诞

2022-10-30

1. 肩负使命,奋勇向前

(1952—2001年)

1.1 中国冶金分析、材料检测技术与标准领域的奠基者

建国初期,中国百废待兴,发展经济恢复生产成为首要任务。1952年11月27日,钢铁工业试验所成立,建立了化学、物理等相关分析测试研究室。后来根据材料、工艺研究及测试技术的发展,又相继成立了力学研究室、无损检测研究室,1983年开始筹建国家钢铁材料测试中心,1997年成立分析测试研究所,初步形成了中国钢研内部的一个完整的分析测试协同共享平台。

在基础建设时期(1952—1958年),围绕钢铁工业的建设需求,分析测试基础方法和重要技术从上海、鞍山等全国各地钢铁企业汇集到中国钢研,并以原苏联标准为基础,组织了全国冶金企业理化检验研究班,统一了全国理化检验方法,制定了第一个钢铁分析标准方法、第一个铁矿石分析标准方法以及第一个力学性能测试标准方法。这些标准方法的制定,为我国钢铁工业生产发挥了重要保证作用,搭建了我国钢铁行业基础分析测试技术和标准方法体系,也为我国钢铁分析测试标准的发展奠定了基础。因此,中国钢研分析测试的发展历程,从一定意义上说也是中国冶金分析测试的发展历程。

1.2 中国冶金与材料测试技术体系的建立者

中国钢研分析测试专业始终结合国民经济发展和国际分析测试技术的动向,在搭建了我国钢铁行业基础分析测试技术和标准方法体系的基础上,开始以引进国际领先技术为核心,建立了一系列新型的材料分析测试技术及相关方法。如高温合金分析、精密合金分析、难熔合金分析、物理化学相分析、金属中气体分析、痕量元素分析、火花直读光谱分析、X荧光光谱分析、X射线衍射结构分析、扫描电镜分析、透射电镜分析、电子探针分析、X射线应力分析、俄歇电子探针分析、断裂力学分析、高温拉力、持久、蠕变及疲劳试验等,基本上形成了今天中国钢研分析测试领域的专业格局,始终引领着我国分析测试技术的发展,为我国冶金材料工业及冶金工艺技术的发展做出了重要贡献。

1.3 中国冶金与材料测试技术专家的摇篮

在中国钢研分析测试平台建设的基础建设时期(1952—1958年),一批优秀的专家和技术骨干从上海、鞍山等全国各地集中到中国钢研,成为中国钢研分析测试最早的功勋元老级专家;在中国钢研转向军工材料研究的时期,大批建国以后培养的大学生分配到中国钢研,他们在老一代专家带领下,逐步成长为分析测试的中坚力量;在80年代改革开放以后,进入材料及工艺分析测试技术全面发展时期,在跟踪国际先进分析测试技术基础上,形成了一批各学科学术带头人的群体,同时大批高素质的研究生、大学生充实到分析测试各领域,构成了一支思想活跃、技术领先的研究及分析测试队伍;在1997年分析测试研究所成立以后,进入了创建国际一流分析测试中心的新时期。在“靠事业吸引人,靠感情凝聚人,靠合理收入稳定人”的理念指引下,提出了“以科研为先导,以测试为基础,以冶金分析测试产业为支撑”的指导纲领,中国钢研分析测试人才济济、气氛和谐、事业有成、收入提高,分析测试研究所正在步入良性发展的新时期,逐步成为在国内外享有盛名的国家冶金分析测试先进技术的研究基地、冶金分析测试技术的推广及人才培训中心以及最具权威的冶金分析测试仲裁机构。中国钢研分析测试产业的发展凝结着几代人的心血,与我国材料产业及中国钢研的发展密切相关。

1.4 众多中国冶金与材料测试技术中国第一的创造者

在1952年至2001年的50年间,中国钢研分析测试领域在断裂力学、电磁超声及涡流探伤、金属中气体分析、状态分析、工艺现场分析、标准方法制订以及标准物质研制等各个专业方向都取得了丰硕的科研成果,完成了300多项国家重要课题,其中60项获得国家或部委科技进步奖,申请了17项国家专利,出版了75本著作,发表了1000多篇论文,取得了“高温合金痕量元素分析体系”及“金属原位分析系统”等一批具有国际领先水平的研究成果;通过了英国罗尔斯·罗伊斯公司(Rolls-Royce)的国际认证,成为该机构在亚洲区唯一的认可实验室,标志着国家钢铁材料测试中心分析测试能力已经达到了国际水平,中国钢研分析测试在中国冶金行业分析测试技术的发展中起了引领和导向作用。以金属原位分析仪、金相图象仪、脉冲红外定氧仪、焊缝扩散氢测定仪、涡流探伤仪、力学引伸计以及标准物质等为代表的一批具有自主知识产权的科研成果逐步转化为产业,以“纳克”商标为标志的冶金分析测试产品基地已见端倪,预示着中国钢研分析测试仪器产业将在在冶金及材料行业分析测试技术的发展中再次独占鳌头。

2. 不忘初心,开拓进取

(2001—2019年)

2.1 夯实发展根基,推进产业全面布局

二十一世纪,随着国家新材料产业的全新布局和高速发展,钢研纳克分析测试作为一个产业发展进入了一个全新时期,逐步崛起为国内外知名的分析测试品牌和中国钢研的四大支柱产业之一。为实现“把国家钢铁材料测试中心建设成为国际一流的开放实验室、冶金分析测试技术的研发基地,在此基础上形成具有自主知识产权的冶金分析测试产品的生产基地”的宏大目标,以王海舟院士引领的复杂基体中化学成分表征分析团队,以全新的视角和昂扬的姿态,挺立潮头,取得了复杂基体中化学成分表征分析技术应用研究的跨越式进步,并在复杂基体中化学成分表征分析仪器的研发和生产领域取得了突破性进展。

2011年,钢研纳克成立了北京检测事业部,由国家钢铁材料测试中心、国家钢铁产品质量监督检验中心和钢研机加中心三家联手重组,搭建了由化学成分分析、力学性能测试、失效分析、无损检测、计量校准、质检评审、试样加工等7大业务板块组成的国内最强大的、专业配置最齐全的金属材料分析测试表征技术研发和检测服务团队,为国家新材料产业发展提供先进的新材料分析测试表征解决方案和全面的第三方检测服务,在2016年,钢研纳克检测业务营业收入达到1亿元。

作为中国钢研集团“十三五”重点布局的项目,钢研纳克上海分公司创建于2012年,历经十年发展,在2019年检测营业收入接近5000万元,全面服务华东地区航空、核电、船舶、轨道交通、重型机械等诸多行业以及各大高校、企业研究机构。钢研纳克厚积薄发,凭借在高温合金痕量元素分析与性能表征的突出能力,成为华东地区客商最值得信赖的检测方案的提供者,为中国航发商发、中国商飞、上海电气、中核集团、中广核集团、GE公司、南方航空、中车集团、PSA集团等诸多国际、国内知名集团公司提供近距离、区域化的高温合金痕量元素分析与性能表征为核心业务的高端检测服务。

2.2 传承钢研精神,致力科研成果创新

王海舟院士牵头的“高温合金痕量元素分析体系”研究成果于2002年获得国家科学技术进步奖二等奖。王海舟院士团队以终为始,近二十年以来执着于先进仪器分析技术的应用研发、严密的数据分析和标准化推广,承担了国家科技基础条件平台项目“国家分析测试体系的建立与完善”、国家重大专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”,并完成了集团自立项目、钢研纳克自立项目和创新项目二十余个,如 “质谱技术LA-ICP-MS应用于钢铁材料焊缝区域元素分布分析与材料性能相关性研究”、“辉光质谱仪应用于高温合金中痕量元素全分析及其结果准确性评价”、“大型先进压水堆核电站国家科技重大专项(方法验证与解析)”“Ti-Al系金属间化合物合金的检测方法研究”等前沿分析测试应用技术研究项目,奠定了复杂基体中化学成分表征分析技术研发能力在国内外的领先优势。在2001年至2019年期间,钢研纳克掀起了冶金与材料测试技术科研攻关的高潮,取得了丰硕的科研成果:

1)获得国家或部委科技进步奖26项,其中包含“高温合金痕量元素分析体系”及“金属原位分析系统”等一批具有国际领先水平的研究成果,分别斩获国家科学技术进步奖二等奖(2002年)、国家发明二等奖(2008年),而“冶金材料成分定量检测与分布表征的 ICP 分析仪器开发与推广应用”则获得中国金属学会冶金科学技术一等奖(2020年)。

2)在冶金行业率先引进ICP-OES和ICPMS并开展长达30年的技术研究,形成完整并动态提升的方法体系,大量替代了传统的滴定、容量、比色等冗长繁琐、二次污染高的方法;目前钢研纳克检测服务化学报告的70%以上用ICP-OES和ICPMS方法;ICP成分表征技术的应用,钢研纳克至少比行业领先5年以上;在国际上,1996年参与ISO工作,在2002年国际比对中获得罗罗公司高度认可和第二方实验室认证,检测水平一直在历年的国际能力验证中保持良好的中位值能力,充分说明我们在方法研究和应用能力一直保持国际领先水平。

3)复杂基体化学成分表征相关方向的科学论文发表224篇,其中不仅包含高屋建瓴的综述评论(3篇),而且涵盖国际先进的几乎全部十二个专业方向的分析测试复杂基体化学成分表征技术。其中,辉光放电质谱/光谱分析技术(31篇)、电感耦合等离子体质谱分析技术(25篇)、激光剥蚀—电感耦合等离子体质谱分析技术(13篇)、电感耦合等离子体发射光谱(33篇)、原子荧光及火焰原子吸收(12篇)、色谱及第三液相(15篇)、火花放电与激光诱导击穿光谱(7篇)、X射线荧光光谱(17篇)、拉曼光谱(7篇)、气体元素分析(31篇)、物理化学相分析(16篇)等,不仅转化为分析测试能力,更有力地支撑了仪器产业的发展。

4)由王海舟院士主编的、中国科学出版社出版的《中国金属学会推荐技术和方法——冶金分析丛书》共计十二卷,共计23册,覆盖了近二十年冶金与材料测试技术中复杂基体化学成分表征相关方向最新的方法成果,这套丛书为我国冶金与新材料领域成功地搭建了较为完善的分析测试方法体系。其中,卷一:冶金分析前沿;卷二:铁矿石分析;卷三:耐火材料分析(上下册);卷四:铁合金分析(上下册);卷五:冶金物料分析(上下册);卷六:难熔及中间合金分析(上下册);卷七:钢铁及合金分析(六分册);卷八:炉渣分析(上下册);卷十一:高温合金痕量元素分析;卷十二:非铁金属及合金分析(四分册)。

另外有胡净宇主编的《色谱技术丛书——色谱在材料分析中的应用》,并有多本由复杂基体化学成分表征团队专家们参编的《电感耦合等离子体质谱技术与应用》、《原子发射光谱分析技术及应用》等专著。

5)通过制订国际、国家、行业标准,在冶金行业实现推广应用,钢研纳克引领了冶金行业成分表征技术进步,在冶金痕量分析及其质量控制、原位统计分布分析技术等方面处于国际领先水平。作为国家钢标委化学成分测定分技术委员会主任委员单位及秘书处挂靠单位,钢研纳克是该专业领域国家标准的主要制修订单位,在近20年中负责制定了5项ISO国际标准的制订,参与制修订国际标准1项;牵头制修订国家标准55项,参与制修订国家标准19项牵头,制定国军标8项;牵头制订行业及团体标准8项。为了弥补普及性受限技术、先进性技术、前沿性技术等方法难于进入国家标准、行业标准系列的问题,制修订化学分析NACIS纳克企业标准93项,极大地保障了国家中心在该检测领域的技术领先和核心地位;

6)在复杂基体中化学成分表征相关方向,先后有10位博士研究生、34位硕士研究生毕业,并分别取得“冶金物理化学”博士学位、“分析化学”硕士学位,成为我国冶金与材料测试技术领域中引领复杂基体化学成分表征相关方向的新一代年轻专家和领军人物。

2.3 坚持自主创新,技术产品硕果累累

冶金与材料测试技术中复杂基体化学成分表征相关方向申请了71项国家专利,其中ICP-OES和ICP-MS成为冶金企业化学实验室主力仪器,突破10种“卡脖子”关键技术,开发两类长期 “受制于人”的ICP-OES和ICPMS的高端通用分析仪器,有效遏制国外垄断,取得了良好的经济收益和巨大的社会效益。这些专利包含:

1)电感耦合等离子体发射光谱(18项专利),如电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ZL201930344672.8)、微弱光源罗兰光栅线阵CCD/CMOS检测器分光系统及方法、高分辨率中阶梯光栅光谱仪二维偏差谱图分析与校正方法等一系列高水平的专利发布,实现了国产高端电感耦合等离子体发射光谱仪器如Plasma 3000 双向观测ICP光谱仪等型号设备的关键技术和整机技术的重大突破;

2)电感耦合等离子体质谱分析技术(7项专利),其中包含四极杆质谱仪的射频电源、质谱仪的透镜电源、四极杆质谱仪CAN总线网络系统、四极杆质谱仪的检测器校正方法等一系列高水平的专利发布,实现了国产高端电感耦合等离子质谱仪器如PlasmaMS 300质谱仪等型号设备的关键技术和整机技术的重大突破;

3)X射线荧光光谱(22项专利),如重金属检测仪、波谱能谱复合型X射线荧光光谱仪的X射线探测系统、痕量元素测定的单波长X射线装置及设计方法、多探测器的X射线荧光微区扫描仪器等,实现了国产高端重金属检测仪、稀土金属/合金分析、能量色散及波谱X射线荧光光谱分析仪器关键技术和整机技术的重大突破;

4)激光/拉曼光谱分析技术(17项专利),实现了国产高端激光分析设备、拉曼光谱仪器的关键技术和整机技术的重大突破;而火花放电光谱(5项专利)、气体元素分析(2项专利)等发明,为仪器功能的升级和迭代,提供了关键技术的支撑。

5)独创LA-ICPMS痕量元素原位统计分布分析技术和仪器;是国内外唯一同时生产 LA进样系统和ICPMS的仪器制造商;培养了一支国内独有的、高水平的测试、标准和仪器专业人才队伍。

3. 继往开来,砥砺前行

(2019—2022年)

3.1 守望初心,布局服务材料产业新发展

按照中国钢研集团的总体规划和布局要求,围绕“一个钢研、一个目标”,构建“透明钢研、智慧钢研”,钢研纳克切实发挥材料产业新发展检测服务科技创新主体作用,牢记“国之大者”,践行使命担当,推动复杂基体化学成分表征相关方向核心技术攻关形成的成果的集成转化和市场拓展,形成具有竞争力的新产品、新业务。坚持材料产业新发展检测服务的细分领域、对标分析,提高市场占有率及综合竞争力,加快检测业务的全国布局,拓展检测业务航空圈,进一步推进航空产业检测互认实验室建设。持续推动仪器产品升级,增加公司竞争优势,占据行业市场优势地位,充分利用创新平台的资源和机制,着重开展面向重大市场、重大客户、重点行业进行战略布局。

继2012年钢研纳克上海分公司代表检测板块成功迈出市场化的第一步,2017年启动了钢研纳克成都检测的建设。成都检测位于成都市天府新区新兴工业园天科创造产业基地,建筑总面积约6635.93平方米,总投资5000万元,注册资金1000万元。经过三年的努力,2021年已经成功实现扭亏为盈,合同额接近2500万元,年度增长率高达227%,实现净利润800多万元,迅速成为以成都为核心的西南地区极具影响力和竞争力的高水平金属材料检测实验室,为成飞、成发、中国二重、核九院等西南地区的军工、汽车、航天航空、装备制造的大型核心企业,提供以高温合金痕量元素分析与性能表征为核心业务的定制化的高端检测服务,并实现了对四川省、重庆市、贵州省、云南省、陕西省的客户覆盖,近距离地为该地区机械制造、国防科工、航空航天、汽车制造等行业的众多企业提供高水平第三方金属材料检测服务。

至此,钢研纳克完成了以北京、上海、成都三足鼎立的第三方检测业务全国区域大布局,并逐步完善开拓西北、东北、华中、华南等地区的细分领域,近年来检测业务稳健成长,保持了30%以上的年度复合增长率,2021年检测中心营业收入业绩突破2.4亿元。


3.2 逐本求末,强势提升分析测试表征能力

高温合金材料是所有材料中合金成份最多,体系最复杂的材料,一直是复杂基体中化学成分分析测试表征团队攻坚克难的重点目标。高温合金新材料生产和研发提出了越来越严苛的质量控制需求,个别牌号监控的痕量元素多达70余个,分析测定下限要求极低(关键杂质元素要求控制下限低达0.1μg/g),干扰极其严重,分析难度极大,而高温合金标准物质的缺乏更增加了成分分析质控的风险性。

在“十四五”开局之年,以王海舟院士为首席科学家的复杂基体中化学成分分析测试表征团队承担了国家重大专项 “J2019-VI-0023-0139 -04高温合金痕量元素湿法检测技术体系研究与标准物质研制”、“2021YFF0700105 GDMS分析高温合金和高纯金属材料中杂质元素新方法与应用研究”,以及中国钢研集团攻关项目“重20NK0003GG -01高温合金痕量元素分析方法体系”等项目,并完成研究专题“高纯镁、高纯钼的辉光放电质谱纯度分析及其结果不确定度评定” “高纯铬粉和高纯铼粉的质谱纯度分析及其结果不确定度评定”“辉光放电质谱应用于二代单晶高温合金DD5中痕量稀土元素和贵金属元素的分析”“电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫”“快速溶样方案和高效流程的研究与应用方案”“化学分析自动化流程的基础研究——方法开发及数据比对”“金属材料微量溶样方案与智能化流程研究”等,致力于高纯物质、复杂体系痕量元素分析的能力提升、分析流程的智能化绿色化建设,逐步采用顶级检测技术、高效智能、环境友好的方案,成功实现了50余种痕量元素的精准分析能力和标样定值能力,最低测定下限达0.01µg/g,满足了航空、核电及半导体领域对高温合金、高纯物质等国家战略新材料痕量分析极为严苛的检测需求,实现了检测能力的极限突破和多方法验证比对,建立了完善高效的高温合金、高纯金属中痕量元素分析质控方案、仲裁方案、定值方案体系。

为了保证高温合金痕量元素日常分析稳定的质量控制,并实现高温合金痕量元素快速的固体分析方案可靠的计量溯源,复杂基体中化学成分分析测试表征团队启动了高温合金标准物质系列的研制项目。通过和钢研高纳协作,在高温合金标样的成分设计方案、重熔精炼方案、热等静压方案、高温均匀化方案、锻造轧制工艺加工成型方案、均匀性检验方案和定值分析结果不确定度评估方案的周密策划和优化设计,该套高温合金标准物质系列,覆盖痕量元素多达30余个、定值元素含量低至0.01μg/g、含量设计包含五个梯度、跨度覆盖两个数量级,同时提供屑样和块样两种样品形式,为不同检测技术提供相应的质量控制方案。目前在确保高温合金痕量元素均匀性和代表性的样品制备、快速可靠的成品检验、稳定有效的偏析检验、客观合规的均匀性检验和稳定性检验、准确可靠的定值分析、合理统计的数据汇总、高水平的研制报告撰写、快速的鉴定审批流程等一系列工作方面,已经取得了突破性进展。

钢研纳克复杂基体中化学成分分析测试表征团队,始终围绕“一个钢研、一个目标”,服务于中国钢研 “高端制造业所需金属新材料与制品产研一体化”产业,为镍基、钴基、铁基等高温合金材料、铝/镁/钛轻质合金材料及制品、高均质超纯净合金的研发生产提供完善高效的一站式化学成分分析测试表征解决方案。

3.3 凝心聚力,再创中国钢研新辉煌

中国钢研作为材料技术引领者,在先进材料的研究开发、制备工艺、测试表征等重点领域取得了国内领先、世界一流的技术优势,引领着中国材料科技发展。中国钢研这片沃土,培养、造就了一批又一批分析测试人才,几代人的辛勤耕耘铸就了中国冶金分析测试70年的辉煌。

以王海舟院士为首席科学家的复杂基体中化学成分分析测试表征团队,在复杂基体中化学成分表征这个细分的专业领域中摘取并保持单项冠军的能力是几代人的梦想追求和执着努力,专注于复杂基体中化学成分分析测试表征细分市场,紧跟新材料产业的生产技术或工艺,以点带面,推动钢研纳克成为全球市场影响力和话语权较高的新材料成分分析及性能测试表征技术的引领者,为材料制备和材料应用提供稳健的质量控制保障和检测技术支持,成为连接材料供给端与需求端的桥梁。通过联通材料用户与材料制备双边市场,以绿色化、智能化方案为目标客户提供覆盖材料全生命周期的新材料成分分析及性能测试表征、质量监督评价与产品质量认证等解决方案,成为新材料领域中卓越的一体化服务提供者。

钢研纳克复杂基体中化学成分分析测试表征团队将以终为始,凝心聚力,在中国钢研的旗帜下,围绕“一个钢研、一个目标”、创建“透明钢研、智慧钢研”,担当国家使命,追求为国家、行业、企业带来真正价值的创新,通过协同创新为客户提供材料全生命周期的一站式服务,从战略研究、研制应用、检测评价、认证标准,服役循环全链条服务国家建设现代化经济体系,推动高质量发展。


钢研纳克

胡净宇/刘庆斌/沈学静等

2022年4月,北京